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DSC差示掃描量熱儀的工作原理介紹

更新時間:2021-08-30      點擊次數(shù):1302
  DSC差示掃描量熱儀(簡稱DSC)是一種熱分析儀器,它依據(jù)差示掃描量熱分析原理,給物質(zhì)提供一個勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環(huán)境及恒定流量(或流量為零)的氣氛環(huán)境,并在此環(huán)境下測量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時間的關(guān)系。
  掃描量熱法(DSC)是將試樣和參比物置于相同熱條件下,在程序升降溫過程中,始終保持樣品和參比物的溫度相同。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時,通過微加熱器等熱元件給樣品補充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物的溫差為零。熱電偶所提供的熱量通過轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為電信號作為DSC曲線記錄下來。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù),它是一種將與物質(zhì)內(nèi)部相轉(zhuǎn)變有關(guān)的熱流作為時間和溫度的函數(shù)進行測量的熱分析技術(shù)。這些測量能提供大量物質(zhì)的物理和化學(xué)變化信息,包括吸熱、放熱、熱容變化過程以及物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的定量或定性的信息。
  差示掃描量熱法應(yīng)用于半結(jié)晶聚合物結(jié)晶-熔融的研究已有較長的歷史,然而傳統(tǒng)差示掃描量熱法有時會帶來錯誤的結(jié)果,比如對初始結(jié)晶度的測試誤差可高達50%。為了得到準確的初始結(jié)晶度和結(jié)晶焓,多采用X—光衍射法和密度法等,這些方法存在著用樣量大,操作費時不便等缺點。一般來說,結(jié)晶屬于不可逆過程,出現(xiàn)在不可逆熱流中,而大部分的熔融屬于可逆過程,出現(xiàn)在可逆熱流中。近些年常有人用差示掃描量熱法測定結(jié)晶度,這種方法用樣量少,操作簡便。但是,當(dāng)高聚物結(jié)晶熔融前,DSC曲線上出現(xiàn)結(jié)晶峰時,應(yīng)從熔融熱中將結(jié)晶峰的這部分熱量扣除,才能測定出原始試樣的結(jié)晶度。圖中向上的吸熱峰為熔融峰,向下的放熱峰為結(jié)晶峰。熔融峰的面積除以100%結(jié)晶時的熔融熱即為結(jié)晶度。而熔融峰所對應(yīng)的溫度即為熔融溫度。
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